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主要内容

重量分析法简介:气化重量法

气化重量法和沉淀重量法简介。使用气化重量法测定金属水合物纯度的示例。

什么是重量分析法?

重量分析法是实验室里一类通过测量质量的变化来确定某种物质的质量或者浓度的方法。被测量的物质有时被称为分析物。通过重量分析,我们可以回答以下问题:
  • 分析物在溶液里面的浓度是多少?
  • 一个样本有多纯?样本可以是一个固体或者在溶液里。
重量分析法分两种。这两种方法都包括将分析物从混合物中分离来产生质量的变化。你可能听过这两种都被称为重量分析法,或者下面更有描述性的名称。
通常我们不建议饮用一个不明液体!也许爱丽丝可以通过重量分析法来找出瓶子中的成分。她要怎样才能知道可溶的盐的存在呢? 爱丽丝的图片 来自 Wikimedia Commons, public domain
气化重量法 使用加热或者将样本化学分解来使得混合物中的各部分分离。加热或者化学分解可以将挥发性的化合物分离,产生一个可以测量的质量变化。在下一节里我们将详细讨论一个气化法的例子。
沉淀重量法 通过一个沉淀反应来将溶液中的一种或多种成分分离。分析物开始处于液态,然后发生反应形成固态沉淀。可以将固体从液体部分中过滤出来, 然后使用固体的质量来计算溶液中离子化合物的量或者浓度。
在这篇文章中,我们将学习一个化学实验室中的气化法的例子。我们也会讨论在重量分析法中可能发生的错误以及这些错误如何影响我们的结果。

示例:使用气化法来确定一个混合物中的金属水合物的纯度。

坏消息!我们的实验员小李刚刚通知我们,说他可能用不明数量的KCl 不小心污染了一瓶金属水合物 BaCl22H2O。为了知道 BaCl22H2O 的纯度,我们加热了9.51g 的金属水合物来移除样本中的水。加热后,样本的质量减至了 9.14g
BaCl22H2O 原来在混合物里的质量百分比是多少?
重量分析法的问题其实就是化学计量问题再多加几步。你应该还记着,要做化学计量计算,我们需要从已配平的化学方程式中提取系数。
首先我们分析一下当我们加热样本的时候发生了什么。我们在将水从 BaCl22H2O 中移除来得到无水 BaCl2(s) 和水蒸气。在加热过程结束后,我们应该剩下无水 BaCl2(s)KCl(s) 的混合物。在下面的计算中,我们作出以下假设:
  • 样本只通过了蒸发的 H2O 来失去质量,而不是一些其它的分解反应。
  • 所有的水都来自于 BaCl22H2O
注意:我们对混合物里面的污染物 KCl 的量并不清楚。它可能占有 0100%KCl 的质量。但因为我们在加热之后确实失去了水,所以估计不是 100%KCl
我们写出脱水反应的配平化学方程式:
BaCl22H2O(s)BaCl2(s)+2H2O(g)
根据上面的方程式,我们预计每 1mol BaCl22H2O 将产生 2mol H2O(g)。我们将通过化学计量法来将失去的水的物质的量转为原样本中 BaCl22H2O 的物质的量。
让我们逐步进行计算。

1 步:计算样本的质量变化

通过计算样本的质量变化,我们可以找到加热过程中失去的水量。
H2O质量 =样本初始质量样本最终质量=9.51g9.14g=0.37g H2O

2 步. 将失去的水的质量转换为 mol

要使用物质的量比来求得 BaCl22H2O 的质量,我们需要将蒸发的水的质量转换为物质的量。我们可以使用水的分子质量 18.02g/mol 来计算。
水的质量=0.37g H2O×1mol H2O18.02g H2O=2.05×102mol H2O

3 步. 将水的物质的量转换为 BaCl22H2O 的物质的量。

通过使用配平方程式中的物质的量比,我们可以将水的物质的量转换为 BaCl22H2O 的物质的量。
物质的量 BaCl22H2O=2.05×102mol H2O×1mol BaCl22H2O2mol H2O=1.03×102mol BaCl22H2O

Step 4. 将 BaCl22H2O 的物质的量转换为质量,以克为单位。

因为我们想要知道 BaCl22H2O质量百分比,我们需要知道原样本中的 BaCl22H2O质量。我们可以使用 BaCl22H2O 的分子质量来将 BaCl22H2O 的物质的量转换为质量,以克为单位。
质量 BaCl22H2O=1.03×102mol BaCl22H2O×244.47g BaCl22H2O1mol BaCl22H2O=2.51g BaCl22H2O

Step 5. 计算原样本中的 BaCl22H2O 的质量百分比

可以使用 4 步中的质量和原来样本的质量来求得质量百分比。
质量% BaCl22H2O=2.51gBaCl22H2O9.51gof mixture×100%=26.4%BaCl22H2O       (真是谢谢小李了!)
捷径: 我们也可以把三个步骤都合并成一步,但同时我们需要更加注意单位 。为了把H2O 的质量转化为BaCl22H2O, 我们可以使用以下表达方法:
水合物的质量 = 0.37g H2O × 1mol H2O18.02g H2O × 1mol 水合物2mol H2O × 244.47g 水合物1mol 水合物 = 2.51g 水合物                                                 第2步:                               第3步:                      第4步:
                                         计算 mol H2O                    使用物质的量比       求质量 BaCl22H2O                                  

潜在的错误来源

我们刚刚成功地使用重量分析来计算混合物的纯度,太棒了! 但有时当你在实验室时,事情可能不会那么顺利。 可能出错的事情包括:
  • 化学计量失误, 比如忘记对 BaCl22H2O 的脱水方程式进行配平
  • 实验失误,比如没有给与充分的时间让水蒸发,或者在称重时没有清零
在上述情况下,我们的答案会有什么变化?
情况 1:忘记配平方程式
在这种情况下,我们会在 3 里使用错误的物质的量比。我们会使用 1H2O1BaCl22H2O 而不是正确的比例 2H2O1BaCl22H2O。这使得在 3 计算的金属水合物的量翻倍,同时也让最后的质量百分比 BaCl22H2O 翻倍。最终,我们最终得出的结论是,我们的样本具有比实际更高的纯度!
概念检查:在第 1 种情况下我们计算出来的质量百分比是多少?
总的道理就是,一定要再三检查所有的方程式都已经正确配平!
情况 2:我们的时间不足,导致一部分水没有蒸发掉
在某些情况下,金属水合物和无水化合物的颜色不同。 例如,无水硫酸铜(II)是白色固体,当其水合时变成明亮的天蓝色。 在这种情况下,你可以使用颜色变化以及质量来观察脱水过程。图片 by Benjah-bmm27 on Wikimedia Commons, Public domain
在第二种情况下,我们没有将我们的样品完全脱水。不幸的是,这可能由于很多原因而发生。例如,我们时间不够,热量可能设置得太低,或者我们错误地在加热完成之前将样品取出。 这对我们的计算有何影响?
在这种情况下,我们在 1 里计算的质量差会 比正确的低,所以相应地我们会在 2 里有更少的水的物质的量。这会导致计算出的BaCl22H2O 质量百分比比起完全脱水的情况更 。最终,我们将低估金属水合物的纯度。
化学家们通常通过干燥至稳定质量来避免情况2。这意味着在干燥期间监测质量变化,直到不再观察到质量的任何进一步变化(这也取决于你的实验室天平的准确性)。 当你第一次开始加热样品时,你可能会看到随着水的流失而减少的质量。 当你继续加热样品时,质量的变化会变小,因为样品中剩余的水分会蒸发掉。 在某些时候,没有足够的水来产生质量的显着变化,因此测得的质量将在多次测量中保持大致恒定。到那时,你可以假设你的样品是干的!
实验提示:从样品中去除挥发物时,表面积始终是一个因素。 具有更高的表面积将增加蒸发速率。 你可以通过尽可能地将样品涂抹在加热表面上或者分解任何较大的固体块来增加样品的表面积,因为水分可能被困在块内。

总结

重量分析法是实验室里一类通过测量质量的变化来确定分析物的质量或者浓度的方法。气化法是重量分析法的一种。该方法先将挥发性化合物移除,然后测量质量变化。气化法的一个例子是在加热金属水合物之后,使用质量变化来计算水合物的量或者纯度。下面是一些关于重量分析的实验和计算的有用提示:
  • 仔细检查化学计量并确定方程式已配平。
  • 从样本中移除挥发物时,确保干燥至稳定质量。
  • 测量你的容器的净重!
阅读 这篇关于沉淀法的文章 来对另一种常见重量分析法进行了解。

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